Metrohm 851 Titrando - Instrukcja (Strona 45)

￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
4 Miareczkowanie kulometryczne
851 Titrando
￭￭￭￭￭￭￭￭ 37
Do oznaczania zawartości śladowych i walidacji zaleca się stosowa-
nie strzykawek szklanych. Zalecamy zakupienie strzykawek, który specjali-
zuje się w produkcji tego typu artykułów.
Próbki łatwolotne lub próbki o małej lepkości powinny być schło-
dzone przed pobraniem. Pozwala to uniknąć strat podczas pomiaru. Nie
można jednak chłodzić bezpośrednio samej strzykawki, ponieważ nastę-
puje skraplanie się wody. Z tego samego powodu do strzykawki, do której
pobrano wcześniej schłodzoną próbkę, nie wolno zasysać powietrza.
Próbki o dużej lepkości można rozrzedzić poprzez ogrzanie. W takim
przypadku należy podgrzać również strzykawkę. Taki sam cel można
osiągnąć, rozcieńczając próbkę za pomocą odpowiedniego rozpuszczal-
nika. W takim przypadku należy oznaczyć zawartość wody w rozpuszczal-
niku i odjąć ją jako wartość tła.
Pasty i smary można podawać do celi kulometrycznej za pomocą strzy-
kawki bez igły. Można do tego wykorzystać otwory szlifowane. Jeżeli ma
być przy tym dodatkowo wykonane odsysanie, można wykorzystać otwór
z membraną. Wielkość próbki najlepiej oznaczyć, warząc ponownie
próbkę.
W sytuacji, gdy próbki zawierają jedynie śladowe ilości wody, należy
uprzednio dobrze wysuszyć strzykawkę. Jeśli jest to możliwe, należy prze-
płukać strzykawkę roztworem próbki, wielokrotnie zasysając i wypuszcza-
jąc roztwór.
4.3.3 Postępowanie z próbkami stałymi
W miarę możliwości próbki stałe należy ekstrahować lub rozpuścić w
odpowiednim rozpuszczalniku. Powstały w ten sposób roztwór jest
wstrzykiwany do celi, przy czym konieczna będzie korekta o wartość tła
rozpuszczalnika.
Jeżeli nie znaleziono odpowiedniego rozpuszczalnika dla próbki stałej lub
gdy próbka wchodzi w reakcję z reagentem Karla Fischera, należy użyć
pieca Karla Fischera.
W sytuacji bezpośredniego podawania próbek stałych do celi kulometrycz-
nej, należy zastosować elektrodę generacyjną bez diafragmy. Próbki mogą
być podawane przez otwór szlifowany lub otwór boczny. Należy przy tym
uważać, aby
￭ próbka oddała całkowicie swoją wilgoć,
￭ nie zaszły żadne reakcje poboczne z reagentem Karla Fischera,
￭ powierzchnie elektrod nie zostały zakryte substancją próbki (niepełna
reakcja KF),
￭ nie została uszkodzona siatka Pt elektrody generacyjnej,
￭ nie zostały uszkodzone druciki Pt elektrody wskaźnikowej.